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微波消解系统选购要点知多少
发布时间:2018-05-04   点击次数:239次
  微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(zui高可达100-150bar)、高温(通常 170-220℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术,因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户(或用户),还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全地使用。下面罗列了选购微波消解系统有必要了解的几点问题。

  一、过压泄压:

  能否及时安全泄压关系到安全性,是zui重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于zui大工作压力,才能保证有足够的安全系数。目前,主要几个进口微波消解制造商生产的微波消解罐都采取了相应的措施进行过压泄压保护,Anton Parr(奥地利)和Berghof(德国)采用的是敏感铝箔防爆膜,O.I.(美国)和Questron(加拿大)采用的是塑料防爆膜,Milestone(意大利)的反应罐为单一弹**自动泄压型,CEM(美国)采用的是防爆膜和弹片泄压。
 

  二、测温/测压方式:

  测温方式按照与消化罐内部接触与否可分为:接触式(光纤测温)与非接触式(红外测温)。两种方式各有利弊,用户可从检测准确性、样品检测的均一性、检测速度等因素分别考察。在测压方式上,各公司的产品比较一致,均为接触式测压。
 

  三、消化容器的材质:

  一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFMzui高使用温度不低于PTFE,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于 PTFE。PFA尽管半透明,但其zui高使用温度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的首选材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE,一般只能用作中低压消化容器。
 

  四、组合罐还是一体罐:

  组合罐的外壳(护套)和内插消化罐(insert)可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。

  两者优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE或 PFA构成,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。

  内插消化罐材质,用作内插消化罐(或一体消解罐)的材质一般有4 种,PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英,前三种都属于氟塑料类型。PTFE:聚四氟乙烯,熔点320-340℃;TFM™ PTFE(简称TFM):由PTFE添加不到1%的添加物制成,属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外,还有一些值得注意的特性改进:高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度;PFA:即全氟代烷氧乙烯,半透明,熔点约308℃,表面光洁度高;石英:很好的热稳定性,熔点很高,但是在高压下易碎,也不能在使用HF制样的情况下。石英消化罐不能单独使用,要加护套。

  对于zui高实用使用温度,TFM和PTFE一样为260℃。PFA比前两者低10-20℃。石英的使用温度尽管可以很高,但受到密封件、托架等材料的限制,一般石英消解容器的zui高使用温度为300℃。zui高使用温度一般都是在使用硫酸时才能达到,通常的消解温度为170-220℃。

  三种氟塑料相比,无疑TFM是zui佳消化材质,所以目前一般进口微波消解系统高压消解罐的内插消化罐都是TFM材质。PFA、PTFE一般只能用作中低压消解容器。当然,如果一定要求有透明度,就只能用PFA了。
 

  五、护套材质:

  一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100,其强度均远大于TFM,但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。
 

  六、消化罐zui高工作温度:

  zui高工作温度不可能超过消化容器材质的zui高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的zui高使用温度。虽然有些公司的产品可以达到300℃,但不能同时达到zui高压力,300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的zui高工作温度可以很高,但受制于其护套或托架等,所以一般也只能达到 300℃。通常,绝大部分微波消解在170-220℃即可完成。
 

  七、zui大工作压力:

  消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高,消化罐内压力越大。通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸。硫酸挥发性zui小,zui高温度一般均为使用硫酸时才可能达到。
 

  八、zui大可消解样品量:

  不同种类的消化罐zui大可消解样品量不同。zui大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸的种类、设定温度、消化罐体积、消化罐zui大工作压力。对微波密闭消解,zui大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。
 

  九、微波炉:

  分为家用厨房改装型和专业型,都需要防腐蚀涂层,zui好是PTFE或PFA涂层。

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